中航時代微量水分測定儀操作使用說明

1.試劑的調整

將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關。主機電源接通，液晶屏亮顯示實驗界面（圖五）：

圖五

等待儀器自動平衡，達到待測試狀態，儀器提示準備就緒，可以準備試驗。（圖六）

圖六

（1）       試劑的調整：調節儀器上面攪拌速度旋鈕調整攪拌速度，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果當前狀態顯示過碘。用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，同時圖譜電壓曲線由負值逐漸變為正值。當前狀態顯示：正在電解，此時左下角電壓變為正值，再逐漸變小，此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當前狀態顯示：準備就緒，可進入樣品測試。為達到平衡狀態。

（2）如果電壓值電流值不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可按攪拌關，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后再把電解池放好再按攪拌開鍵，進入測定界面繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解數值會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。

通過以上操作，如果平衡電壓仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。

2.平衡電壓的大小對測量精度的影響

在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望平衡電壓越小越好。一般情況下，只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當前狀態顯示：準備就緒，可進入樣品測試。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電壓值降低且穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。

3.儀器的標定

  當儀器狀態達到正常時且電解數值比較穩定時，可用純水進行標定。

（1）用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準備。

（2）按一下開始鍵。

（3）將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。

（4）蜂鳴器響、狀態由測量變為正常，說明試劑到達終點，這時顯示含水量應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。

圖七

    測試界面（圖七）當前狀態提示，有過碘、正在電解、電極開路、準備就緒等提示；右下角是日期和時間；界面左上角是含水量，右上角是含水率；左下邊是電解電壓指示，電解電流越大該數值越大；

電解開與關，可設定電解狀態。攪拌開關可選擇攪拌狀態。開始鍵可開始試驗。設置鍵可設置相關參數與查閱。

4. 參數設置

     再按參數鍵進入參數設置界面（圖八）：公式選擇、打印設置、時間設置、數據查閱、攪拌設置、語言選擇。按測試鍵返回測試界面。

圖八

   1）公式選擇（圖九）

圖九

    按體積、密度方式進樣請點選樣品體積、密度后面的選框。

    含水率單位有3種選項即mg/L（電力專用單位）、%、PPM。可根據需要點選。

    按確定鍵保存當前輸入的參數和選項，并根據保存的數據和選項計算含水率且自動保存至記錄。

   按退出返回到測定界面。

2 ) 打印設置：可選擇打印方式，自動或者手動（圖十）

圖十

 3）時間設置：可設定時間與測試延時時間（圖十一）

圖十一

 4）數據查詢：可查詢歷史數據并打印（圖十二）（當前界面可通過232接口向電腦上傳當前數據，通訊波特率為：19200）

圖十二

5）       語言設置：隨時中英文切換（圖十三）

圖十三