維卡軟化點測定儀

GB/T1634塑料負荷變形溫度的測定

第1部分：通用試驗方法

1、范圍：

1.1  GB/T1634規(guī)定了測定塑料負荷（三點加荷下的彎曲應力）變形溫度的方法，為適應不同類型材料，規(guī)定了不同類型試樣和不同的恒定試驗負荷。

1.2  GB/T1634的本部分規(guī)定了通用試驗方法，第2部分對塑料、硬橡膠和長纖維增強復合材料規(guī)定了具體要求，第3部分對高強度熱固性層壓材料規(guī)定了具體要求。

1.3  所規(guī)定的方達適用于評價不同類型材料在負荷下，以規(guī)定的升溫速率升至高溫時的相對性能，所得結果不一定代表其可適用的高溫度。因為實際使用時的主要因素如時間、負荷條件和標稱表面應力等，可能與本試驗條件不同。只有從室溫彎曲模量相同的材料得到的數(shù)據(jù)，才有真正的可比性。

1.4  本方法規(guī)定了所用試樣的優(yōu)選尺寸，用不同尺寸或不同條件制備的試樣進行試驗，可能得到不同的結果。因此，當需要可重復的數(shù)據(jù)時，應仔細控制和記錄樣品制備條件和試驗可變因素。

1.5  用所述試驗方法獲得的數(shù)據(jù)不能用于預測實際產(chǎn)品終使用時的行為，也不能用于設計、分析或預測材料在高溫時的耐用程度。

1.6  雖然GR/T 1634的第2部分允許使用兩種試樣放置方式，但平放方式是優(yōu)先選取的并子以推薦；而側立方式僅僅是備選的。在本標準下次修訂時，將*刪去側立方式。

1.7  本方法通常稱作HDT（熱變形試驗），雖然沒有任何正式文件使用該標識符號。

2、規(guī)范性引用立件：

下列文件中的條款通過GB/T 1634的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本部分。

GB/T 1634.2—2004 塑料  負荷變形溫度的測定  第2部分：塑料、硬橡膠和長纖維增強復合材料(ISO 75-2：2003，IDT)

GB/T 1634.3—2004  塑料  負荷變形溫度的測定  第3部分：高強度熱固性層壓材料(ISO 75-3：2003，IDT)

GB/T 2918—1998  塑料  狀態(tài)調節(jié)和試驗的標準環(huán)境( idt ISO 291：1977)

3、術語和定義：

下列術語和定義適用于GB/T 1634的本部分和其他各部分。

3.1

彎曲應變 flexural strain

c_f

試樣跨度中點外表面單位長度的微小的用分數(shù)表示的變化量。

注：以無量綱比值或百分量(%)表示。

3.2

彎曲應變增 R flexural strain increase

在加熱過程中產(chǎn)生的所規(guī)定的彎曲應變增加量。

注1：以百分量(%)表示。

注2：引入該量的目的是為了強調這個事實，即施加的試驗負荷所引起的初始撓度是不測量的。因此，試驗的終判據(jù)不是應變值，僅僅是被監(jiān)測的撓度增加量（還可見3.4）。

3.3

撓度 deflection

s

在彎曲過程中，試樣跨度中心的頂面或底面偏離其原始位置的距離。

注：以毫米(mm)為單位。

3.4

標準撓度 standard deflection

△s

由GB/T 1634有關部分規(guī)定的，與試樣表面彎曲應變增量△E_f對應的撓度增量。

注1：以毫米(mm)為單位[見8.3公式(5)和公式(6)]。

注2：標準撓度取決于試樣的尺寸、放置方式及支點間的跨度。

3.5

彎曲應力 flexural stress

試樣跨度中心外表面上的標稱應力。

注：以兆帕斯卡(MPa)為單位。

3.6

負荷load

F

施加到試樣跨度中點上的力，使之產(chǎn)生規(guī)定的彎曲應力。

注：以牛頓(N)為單位[見8.1中的公式(1)至公式(3)]。

3.7

負荷變形溫度 temperature of deflection under load

T_f

隨著試驗溫度的增加，試樣撓度達到標準撓度值時的溫度。

注：以攝氏度(℃)為單位。

4、原理：

標準試樣以平放（優(yōu)選的）或側立方式承受三點彎曲恒定負荷，使其產(chǎn)生GB/T 1634相關部分規(guī)定的其中一種彎曲應力。在勻速升溫條件下，測量達到與規(guī)定的彎曲應變增量相對應的標準撓度時的溫度。

5、設備：

5.1  產(chǎn)生彎曲應力的裝置

該裝置由一個剛性金屬框架構成，基本結構如圖1所示。框架內有一可在豎直方向自由移動的加荷桿，桿上裝有砝碼承載盤和加荷壓頭，框架底板同試樣支座相連，這些部件及框架垂直部分都由線膨脹系數(shù)與加荷桿相同的合金制成。

試樣支座由兩個金屬條構成，其與試樣的接觸面為圓柱面，與試樣的兩條接觸線位于同一水平面上。跨度尺寸，即兩條接觸線之間距離由GB/T 1634的相關部分給出。將支座安裝在框架底板上，使加荷壓頭施加到試樣上的垂直力位于兩支座的中央。支座接觸頭緣線與加荷壓頭緣線平行，并與對稱放置在支座上的試樣長軸方向成直角。支座接觸頭和加荷壓頭團角半徑為(3.0±0.2)mm，并應使其邊緣線長度大于試樣寬度。

除非儀器垂直部件都具有相同的線膨脹系數(shù)，否則這些部件在長度方向的不同變化，將導致試樣表觀撓曲讀數(shù)出現(xiàn)誤差。應使用由低線膨脹系數(shù)剛性材料制成的且厚度與被試驗試樣可比的標準試樣對每臺儀器進行空白試驗，空白試驗應包含實際測定中所用的各溫度范圍，并對每個溫度確定校正值。如果校正值為0.01mm或更大，則應記錄其值和代數(shù)符號。每次試驗時都應使用代數(shù)方法，將其加到每個試樣表觀撓曲讀數(shù)上。

注：已發(fā)現(xiàn)殷鋼和硼硅玻璃適宜用作空白試驗材料。

圖1    測定負荷變形溫度的典型設備

5.2  熱裝置

加熱裝置應為熱浴，熱浴內裝有適宜的液體傳熱介質，試樣在其中應至少浸沒50mm深，并應裝有高效攪拌器。應確定所選用的液體傳熱介質在整個溫度范圍內是穩(wěn)定的并應對受試材料沒有影響，例如不引起溶脹或開裂。

加熱裝置應裝有控制元件，以使溫度能以(120±10)℃/h的均勻速率上升。

應定期用核對自動溫度讀數(shù)或至少每6min用手動核對一次溫度的方法校核加熱速率。

如果在試驗中要求每6min內溫度變化為(12±1)℃，則也應考慮滿足此要求。

熱浴中試樣兩端部和中心之間的液體溫度差應不超過±1℃。

注1：可將儀器設計成當?shù)竭_標準撓度時能自動停止加熱。

注2：液體石蠟、變壓器油、甘油和硅油都是合適的液體傳熱介質，也可以使用其他液體。

5.3  砝碼

應備有一組砝碼，以使試樣加荷達到按8.1計算所需的彎曲應力。

注：必須能以1g的增量調節(jié)這些砝碼。

5.4  溫度測量儀器

可以使用任何適宜的，經(jīng)過校準的溫度測量儀器，應具有適當范圍并能讀到0.5℃或更精確。

應在所使用儀器*的浸沒深度對測溫儀器進行校準。測溫儀器的溫度敏感元件，距試樣中心距離應在(2±0.5)mm以內。

按照制造廠的說明書，對測溫儀器進行校準。

注：如同時試驗幾個試樣，那么在熱浴的每個試驗位置上都配備獨立的測溫儀器可能是有用的。

5.5    撓度測量儀器

可以是已校正過的直讀式測微計或其他合適的儀器，在試樣支座跨度中點測得的撓曲應精確到0.01mm以內。

有些類型儀器，測微計彈簧產(chǎn)生的力F₀向上作用，因此，由加荷桿施加的向下力應減去F₀。而另一種情況，F(xiàn)₀向下作用，此時加荷桿產(chǎn)生的力應加上F₀。對這類儀器，必須確定力F₀的大小和方向，以便能對其進行補償（見8.1）。由于某些測微計的F₀在整個測量范圍內變化相當大，故應在儀器所要使用的部分范圍內進行測量。

5.6  測微計和量規(guī)

用于測量試樣的寬度和厚度，應精確到0.01mm。

6、試樣：

6.1  概述

所有試樣都不應有因厚度不對稱所造成的翹曲現(xiàn)象。由于諸如模塑試樣時冷卻條作不同或結構不對稱，使試樣在加熱過程中可能變翹曲，即無負荷時已彎曲現(xiàn)象。應使用在試樣兩個相對表面施加負荷的方法進行校正。

6.2  形狀和尺寸

試樣應是橫截面為矩形的樣條，其長度l、寬度b、厚度h應滿足l>b>h。

試樣尺寸應由GB/T 1634相關部分規(guī)定。

每個試樣中間部分（占長度的1/3）的厚度和寬度，任何地方都不能偏離平均值的2%以上。

應按照GB/T1634相關部分的規(guī)定制備試樣。

6.3  試樣的檢查

試樣應無扭曲，其相鄰表面應互相垂直。所有表面和棱邊均應無劃痕，麻點、凹痕和飛邊等。

應確保試樣所有切削面都盡可能平滑，并確保任何不可避免的機加工痕跡都順著長軸方向。

為使試樣符合這些要求，應把其緊貼在直尺、三角尺或平板上，用目視觀測或用測微卡尺對試樣進行測量檢查。

如果測量或觀察到試樣存在一個或多個不符合上述要求的缺陷，則應棄之不用或在試驗前將其機加工到適宜的尺寸和形狀。

6.4  試樣數(shù)量

至少試驗兩個試樣，為降低翹曲變形的影響，應使試樣不同面朝著加荷壓頭進行試驗。如需進行重復試驗（見GB/T 1634.2—2004和GB/T 1634.3—2004的8.3），則對每個重復試驗都要求增加兩個試樣。

7、狀態(tài)調節(jié)：

除非受試材料規(guī)范另有要求，狀態(tài)調節(jié)和試驗環(huán)境應符合GB/T 2918的規(guī)定。

8、操作步驟：

8.1  施加力的計算

在GB/T 1634所采用的三點加荷法中，施加到試樣上的力F，以N為單位，作為彎曲應力的函數(shù)，由式(1)或式(2)計算：

如果試樣采取優(yōu)選（平放）放置方式：

式中：

F——負荷，單位為牛頓(N)；

Q_F——試樣表面承受的彎曲應力，單位為兆帕(MPa)；

b——試樣寬度，單位為毫米(mm)；

h——試樣厚度，單位為毫米(mm)；

L——試樣與支座接觸線間距離（跨度），單位為毫米(mm)。

測量b和h時，應精確到0.1mm；測量L時，應精確到0.5mm。

跨度和彎曲應力，應符合GB/T 1634有關部分的規(guī)定。

施加試驗力F時，應考慮加荷桿質量m_r的影響，需把它作為試驗力的一部分。如果使用彈簧施荷儀器，如表盤式測微計，還應考慮彈簧施加力F_a的大小和對總力F的方向，即是正還是負（見5.5）。

要將質量為m_w的附加砝碼放在加荷桿上，以產(chǎn)生式(3)規(guī)定的所需總力F。

式中：m_r——施加試驗力的加荷桿質量，單位為于克(kg)；

m_w——附加砝碼的質量，單位為千克(kg)；

F——施加到試樣上的總力，單位為牛頓(N)；

F_a——所用儀器施荷彈簧產(chǎn)生的力，單位為牛頓(N)。

如果彈簧對著試樣向下壓，則該力值為正；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則該力值為負；如果沒有使用這種儀器，則該力為零。

實際施加力應為計算力F(1±2.5%)。

注：所有涉及彎曲性能的公式，僅在應用到應力/應變關系為線性的情況才是正確的。因此，對大多數(shù)塑料來說，這些公式僅在小撓度情況下才是比較準確的。但可以用給出的這些公式對材料進行比較。

8.2  加熱裝置的起始溫度

每次試驗開始時，加熱裝置(5.2)的溫度應低于27℃，除非以前的試驗已經(jīng)表明，對受試的具體材料，在較高溫度下開始試驗不會引起誤差。

8.3  測量

對試樣支座間的跨度（見5.1）進行檢查，如果需要則調節(jié)到適當?shù)闹怠y量并記錄該值，精確至0.5mm，以便用于8.1中的計算。

將試樣放在支座上，使試樣長軸垂直于支座。將加荷裝置(5.1)放入熱浴中，對試樣施加按8.1計算的負荷，以使試樣表面產(chǎn)生符合GB/T 1634有關部分規(guī)定的彎曲應力。讓力作用5min后（見注1），記錄撓曲測量裝置(5.5)的讀數(shù)，或將讀數(shù)調整為零。

以(120±10)℃/h的均勻速率升高熱浴的溫度，記下樣條初始撓度凈增加達到標準撓度時的溫度，即為在GB/T 1634有關部分規(guī)定的彎曲應力下的負荷變形溫度。標準撓度是高度（h或b，依試樣放置方式而定，見8.1）、所用跨度和GB/T 1634相關部分規(guī)定的彎曲應變增量的函數(shù)，分別按式(5)和式(6)計算：

式中：

△s——標準撓度，單位為毫米(mm)；

L——跨度，即試樣支座與試樣的接觸線之間距離，單位為毫米(mm)；

△——彎曲應變增量，%；

h——試樣厚度，單位為毫米(mm)；

b——試樣寬度，單位為毫米(mm)。

注1：保持5min的等候時間，是用于部分補償某些材料在室溫下受到規(guī)定彎曲應力時所顯示的蠕變。在開頭5min內發(fā)生的蠕變，通常占初30min內發(fā)生蠕變的絕大部分，如果受試材料在起始溫度前5mn內沒有明顯的蠕變，則可以省去5min的等候時間。

注2：如果已知試樣撓度為試樣溫度的函數(shù)。那么這一點在試驗結果的解釋中常需是有用的。可能的話，建議在等候和加熱期間連續(xù)監(jiān)控試樣撓度。

至少應進行兩次試驗，每個試樣只應使用一次。為降低試樣不對稱性（例如翹曲）對試驗結果的影響，應使試樣相對的面分別朝向加荷壓頭成對地進行試驗。

9、結果表示：

以受試試樣負荷變形溫度的算術平均值表示受試材料的負荷變形溫度，除非GB/T 1634有關部分另有規(guī)定。

把試驗結果表示為一個靠近的攝氏溫度整數(shù)值。

10、精密度：

由于尚未得到實驗室間試驗數(shù)據(jù)，故未知本試驗方法的精密度。如果得到上述數(shù)據(jù)，則在下次修訂時加上精密度說明。

11、試驗報告：

試驗報告應包括下列信息：

a）注明采用GB/T1634有關部分；

b）標識受試材料所需的詳細情況；

c）試樣制備方法；

d）熱浴中所用的液體傳熱介質；

e）所用的狀態(tài)調節(jié)和退火程序，如果有的話；

f）負荷變形溫度，℃（如果在不同加荷方向上進行的兩次測量單個結果之差超過GB/T 1634有關部分規(guī)定的界限則應分別報告兩個方向的全部試驗結果）；

g）所用試樣尺寸；

h）試樣的放置方式（平放或倒立）；

i）所用的彎曲應力；

j）所用的跨度；

k）在試驗過程中或從儀器中卸下后注意到的試樣任何異常情況。

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