掌握禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物檢測方法，保障食品安全

禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測定

本方適用于雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋中QCA和MQCA的檢測，方法檢出限為0.2μg/kg，定量限為0.5μg/kg。

(1) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 48854)，濃度為100μg/mL。

(2) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，終濃度為2μg/mL。

(3) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，終濃度為500ng/mL。

(4) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅲ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，終濃度為50ng/mL。

(5) 喹噁啉-2-羧酸-d₄和3-甲基喹噁啉-2-羧酸-d₄混合內(nèi)標(biāo)工作液：準(zhǔn)確吸取適量混合內(nèi)標(biāo)儲備液(由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供Cat.#:48855，濃度10μg/mL)，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，終濃度為200ng/mL。

(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液；

(2) 加入10mL磷酸鹽緩沖液^*，渦旋混勻；

(3) 加入10mL二氯甲烷，振蕩5min，8000rmp離心5min；

(4) 吸取全部上清液，加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液*0.5mL，混勻待凈化。

磷酸鹽緩沖液^*：稱取十二水合磷酸氫二鈉3.58g，加入1000mL水溶解。

0.1mol/L氫氧化鈉溶液^*：稱取1.0g氫氧化鈉，加水溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至250mL，混勻。

ProElut^® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，棄去流出液；

(2)上樣：取全部待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液^*，加入3mL甲醇，棄去流出液；

(4)洗脫：加入6mL 2%甲酸甲醇^*，收集所有流出液；

(5)重新溶解：40℃氮吹至0.5mL以下，用0.1%甲酸:甲醇=1:9定容至1mL，經(jīng)PTFE(Cat.#:37178)濾膜過濾。

0.05mol/L氫氧化鈉溶液^*：稱取0.5g氫氧化鈉，加水溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至250mL，混勻。

2%甲酸甲醇^*：取2mL甲酸，加甲醇稀釋至100mL，混勻。

UPLC條件

色譜柱: Endeavorsil^® C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#:87003)

流速：0.4mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：30℃

流動相：A: 0.5%甲酸水  B: 甲醇

質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5000V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃